一捻金胶囊
基本内容
处方
性状
鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。种皮栅状细胞淡棕色或棕色,长时48~80μm。内胚乳碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色。 (2)取本品内容物1.5g,加甲醇25ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,再加盐酸2ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。 (3)取本品内容物3g,加7%硫酸的45%乙醇溶液15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加氯仿10ml,振摇片刻,分取氯仿层,加无水硫酸钠适量,摇匀,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取人参二醇、人参三醇对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
检查
含量测定
大黄 取本品20粒的内容物,精密称定,混匀,取2g,精密称定,加2mol/L硫酸溶液30ml,摇匀,放置过夜,加氯仿30ml,置水浴上加热回流30分钟,移至分液漏斗中,分取氯仿层,水层再加氯仿30ml,继续回流30分钟,同法分取氯仿液,分液漏斗中再加入氯仿,反复提取至近无色,合并氯仿液,加水50ml洗涤,分取氯仿层,置水浴上浓缩至适量,转移至10ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取大黄素对照品适量,精密称定,加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl与4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-甲酸乙酯-乙醇-水(3:1.5:1.6: 1:1.5)的上层溶液为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描,波长:λ<[S]>=440nm,λ<[R]>=670nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每粒含大黄以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.12mg。 朱砂 取本品40粒的内容物,精密称定,混匀,取5g,精密称定,置250ml凯氏定氮瓶中,加硫酸30ml与硝酸钾8g,缓缓加热使成乳白色,放冷,用水80ml,分次移至锥形瓶中,滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不褪色,即得。每1ml的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。 本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)计,应为11~21mg。
功能与主治
用法与用量
注意
不宜久用。
规格
每粒装0.3g
贮藏
密封。
有效期
2年
附件列表
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