青霉胺

　　青霉胺

　　拼音名：Qingmei’an

　　英文名：Penicillamine

　　书页号：2000年版二部－357

　　C5H11NO2S 149.21

　　本品为D-3-巯基缬氨酸，按干燥品计算，含C5H11NO2S 不得少于95.0％。

　　【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。

　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。

　　比旋度 取本品，精密称定，加1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml 中

　　约含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为－61.0°至－65.0°。

　　【鉴别】 (1) 取本品与青霉胺对照品，分别加水溶解制成每1ml 含2.5mg 的溶液，

　　照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层

　　板上，以正丁醇－冰醋酸－水(72:18:18) 为展开剂，展开后，于105 ℃干燥10分钟，置

　　碘蒸气缸内5 ～10分钟，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液所显的主斑

　　点相同。

　　(2) 取本品约40mg，加水4ml 溶解后，加磷钨酸溶液(1→10)2ml，摇匀，放置数分

　　钟后溶液显深蓝色。

　　(3) 取本品约0.5mg ，用盐酸0.5ml与丙酮4ml的混合液温热溶解后，置冰浴中冷却，

　　并以玻棒摩擦管壁使白色沉淀析出，滤过，沉淀用丙酮洗涤后，在空气中干燥，取此沉

　　淀物配成1％水溶液，应呈右旋性。

　　【检查】 酸度 本品加水制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），

　　pH值应为4.0 ～6.0 。

　　干燥失重 取本品，以五氧化二磷干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得

　　过0.5 ％（附录Ⅷ L）。

　　青霉素 照抗生素微生物检定法（附录Ⅺ A）测定。

　　培养基制备 胨6.0g，胰酶消化酪蛋白4.0g，酵母浸出粉3.0g，牛肉浸出粉1.5g，葡

　　萄糖1.0g，琼脂15.0g，水1000ml，调节pH使灭菌后为6.5～6.7，在115 ℃灭菌30分钟。

　　试验菌 藤黄八叠球菌照藤黄八叠球菌[CMCC(B)28001]项下制备菌液。

　　对照品溶液制备 精密称取青霉素对照品适量，用灭菌磷酸缓冲液(pH6.0) 稀释成

　　每1ml 中含0.02单位的溶液。

　　供试品溶液的制备 取本品1g，精密称定，置分液漏斗中，加水9ml 使溶解，加乙

　　醚10ml与磷酸盐缓冲液(pH2.5)1ml，振摇提取1 分钟，分取水层至另一分液漏斗中，

　　用乙醚提取2 次，每次10ml，合并醚层，加水9ml 及磷酸盐缓冲液(pH2.5)1ml，振摇30

　　秒，弃去水层（以上操作应在6 ～7 分钟内完成。醚层用10ml灭菌磷酸盐缓冲液(pH6.0

　　) 提取3 分钟，分取水层5ml 为试液 (1)，剩余水层加0.1ml 青霉素酶在36～37℃放置

　　1 小时作为供试液(2) 。

　　测定法 取双碟不少于4 个，每双碟中底层加培养基10ml，菌层加培养基5ml ，每

　　双碟安置不秀钢小管6 个，分别在对角的二管中滴加对照品溶液、试液(1) 与试液(2)，

　　在29～30℃培养24小时，测量各抑菌圈直径，试液(1) 所致的抑菌圈平均直径不得大

　　于对照品溶液所致抑菌圈的平均直径，试液(2)不得产生抑菌圈(0.2单位/g) 。

　　【含量测定】 取本品约0.15g ，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠5.4g，置

　　100ml 量瓶中，加水50ml使溶解，用冰醋酸调节pH值至4.6,加水稀释至刻度，摇匀）100

　　ml溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），以铂电极为指示电极，汞－硫酸亚汞电极为参比

　　电极，用硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 缓慢滴定，用内插法计算滴定终点消耗滴定液的量。

　　每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 相当于7.461mg 的C5H11NO2S 。

　　【类别】 重金属解毒药。

　　【贮藏】 密封保存。

　　【制剂】 青霉胺片