丁酸氢化可的松

【所属类别】：皮肤病用药

【MF MW】C25H36O6432.55

【适应症】 湿疹，皮炎，过敏性皮肤病。

【用量用法】 均匀涂于患处，轻揉1分钟后再涂药1次，每日2次。

【禁忌】 麻疹，水痘，化脓性皮肤病及皮肤损伤。勿用于眼科。

【不良反应】 长期使用可引起皮肤痤疮样改变、色素脱失或沉着。

【规格】 软膏 1% x 10g。

【性状】

沸 点：585.6°Cat760mmHg

折 射 率：1.564

闪 光 点：194°C

Inchi：InChI=1/C25H36O6/c1-4-5-21(30)31-25(20(29)14-26)11-9-18-17-7-6-15-12-16(27)8-10-23(15,2)22(17)19(28)13-24(18,25)3/h12,17-19,22,26,28H,4-11,13-14H2,1-3H3/t17-,18-,19-,22+,23-,24-,25-/m0/s1

密 度：1.23g/cm3

【鉴别】

⑴取该品约4mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄色至棕黄色，并带绿色荧光。⑵取该品约10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即产生氧化亚铜的红色沉淀。⑶取该品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴上加热5分钟，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即产生丁酸乙酯的香气。⑷该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集585图）一致。

【检查】

其他甾体 取该品15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；量取供试品溶液适量，用流动相稀释50倍作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的20%；再取供试品溶液及对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪、记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液的主峰面积，每个杂质峰的面积均不得大于对照溶液主峰面积的1/2。干燥失重 取该品，在75℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。炽灼残渣 取该品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水－乙腈－冰醋酸（55：45：0.5）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按丁酸氢化可的松峰计算应不低于1500，丁酸氢化可的松峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。内标溶液的制备 取甲睾酮适量，加甲醇制成每1ml中含0.18mg的溶液，即得。测定法 取丁酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取该品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。

方法名称：

丁酸氢化可的松原料药－丁酸氢化可的松－高效液相色谱法

应用范围：

该方法采用高效液相色谱法测定丁酸氢化可的松原料药中丁酸氢化可的松的含量。

该方法适用于丁酸氢化可的松原料药。

方法原理：

供试品经甲醇溶解并定量稀释，加入内标后再经甲醇定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测丁酸氢化可的松的峰面积，计算出其含量。

试剂：

1. 乙腈

2. 冰醋酸

3. 甲醇

4. 甲睾酮

仪器设备：

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按丁酸氢化可的松峰计算应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：水 乙腈 冰醋酸=55 45 0.5

2.2 检测波长：240nm

2.3 柱温：室温

试样制备：

1. 内标溶液的制备

精密称取甲睾酮适量，加甲醇制成每1mL中含0.18mg的溶液，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取丁酸氢化可的松对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释成每1mL中约含0.26mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长240nm处测定丁酸氢化可的松（C25H36O6）的峰面积，计算出其含量。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.21。